熱不飽和溶液冷却結晶、過飽和状態を避けた成功しやすい蒸発培養方法



皆さんこんにちは。中国の結晶化学掲示板所属の皓月です。私たちは六万人のメンバーがいるオンライン組織です。Redditの掲示板のような形式で、結晶体を作り続けている。

この掲示は私個人の実験経験のまとめになります。化学の基礎知識を持つ結晶作りの初心者に向けています。よろしくお願いします。

一、冷却結晶

 1)実験の流れ

溶質、溶媒の質量を測る→加熱し、溶解させる→ろ過する→ぺどり皿に入れる。

 2)理論、と操作のディーテルについて

皆さんが中学の時、もし先生に「結晶体はどうやって作るのですか?」と質問すると、「お湯の中に、溶質が溶けられないまで入れ続け、温度の高い飽和溶液を作り、それをろ過し、待てばいい」という答えが得られるだろう。これは理論的にただしだが、細かいところが極めて足りないである。

まず、「溶質が溶けられないまで入れ続ける」と言う言葉について、その問題を述べよう。結晶作りの初心者に対し、物質の溶解の速度がわからないだろう。「どのくらい待てばいいの?」また、物質の溶解度と密度がわからない。「どのくらい入れればいいの?」この二つの問題が重ね、うちの掲示板によくこのような質問が現れます:「溶質が溶けられないまで入れ続けてたのに、何で何も析出していないの?」そう、待つ時間が足りなく、入れた溶質も足りない。だから溶質と溶媒を測る必要がある。

次に、「温度の高い飽和溶液を冷却させる」という言葉について、その問題を述べよう。

家の環境の中に埃が存在している。溶液に入りすぎると、結晶体の成長に影響を及ぼす。故にろ過する必要がある。

ろ過するのなら、ろ過の途中で溶液の温度が下がる。温度の高い飽和溶液の場合、0.001度下がっても、結晶体が析出し始める。結晶体の析出の過程で振動などがあれば、失敗することは皆さんが知っているだろう。ろ過という操作は激しい振動が含まれているため、温度の高い飽和溶液をろ過すると、必ず失敗する。解決策は「室温では結晶体が析出できる温度の高い不飽和溶液」を使うことである。少し温度が下がったとして、結晶体の析出が起こらない。安全である。また、ろ過した後、もう一回熱を与えればもう心配することはないだろう。

温度が下がらないため、ろ過の速度を上がる必要がある。「菊ろ紙」を使おう!中学の実験テストでは、必ず零点にされるが、ここでは役に立つ。勿論、菊ろ紙をこの様にしてもいいですが↓(笑)テストの基準に満たしているがなんか違う(笑)

余った溶液はまだまだ使えるから、ペットボトルに入れてもいい。いや、いれてください。節約のためでも、自然環境のためだから。

運が良ければ、一回の実験で、透明な大きい結晶体ができるかもしれない。

二、蒸発結晶

 1)冷却結晶と同じく、ゼロから作る

この操作では冷却結晶で使った溶液を使ってもいい。ただし、直接使えるのがいけないのである。結晶体が析出した後、溶液は必ず丁度飽和溶液である訳ではない。結晶体の析出には速度があるから、まだ過飽和溶液である可能性がある。過飽和溶液なら、溶液の転移は振動に相当するだろう。過飽和溶液を使う蒸発結晶は失敗する。また、温度の変化もさらなる結晶体を析出させる。季節転換の時期でないなら、私は常にその溶液を過飽和溶液とみなす。冷却結晶では、振動が失敗の原因なら、早く振動させることが、溶質の析出を促進することになる。使う前に、溶液が入っているペットボトルを振る。普通に振動させる訳ではないよ。「コーラを振るだけ」のmemeのように振る必要がある。YouTubeでこれを検索すればいっぱい出てくる。そのイメージでやってください。そして八時間待てばいい。この様にやった後沈殿が出てくるはずだ。ろ過し、念のため一つのペトリ皿に1mlくらいの水を入れれば安心だ。

 2)冷却結晶でできた結晶を大きくする

日本でよく見られる方法は溶液の真ん中に糸で吊って培養する方法がよく見られる。これは溶液の下に析出する雑晶に触れないためであるだろう。いい方法だと思う。ただし、糸は結晶体にのみ込め、出せなくなる。そして、成長の速度も雑晶の存在で遅くなる。

実は、うちの掲示板のメンバーがよく使うのはそのまま結晶体を溶液の底に沈んで培養する方法である。もし1)のように使う溶液を振って、過飽和の部分を早く析出させる方法を使えば、雑晶の形成はほとんどしなくなる。

もう一つの注意点がある。培養する結晶体の表面がきれいかどうかを確かめる必要がある。冷却結晶で作った晶種を溶液から取り出した後、綺麗に拭いて乾かすことが大事である。もし水垢のようなものが残れば、培養の時、結晶体の内部に霧のような白い部分ができてしまう。なぜかと言うと、ビルディングブロックを考えてください。結晶体の成長はブロックを一つ一つ規律正しく重ね続け、壁を作るイメージだ。もしこの中に三角が入れれば、その一部の規律が破られる。白い霧のような部分が出来てしまう。綺麗に拭いてください!また、冷却結晶で結晶体ができた後、そのままほっておいて、培養用の溶液の準備を行い、準備終わったらその結晶を取り出し、ティッシュで表面についている水分を優しく拭き、(少し残っても大丈夫)直接培養用の溶液に入れるのもいい方法と思う。

三、余談


うちの掲示板でよくあらわれる初心者の質問について。

 1)冷却結晶で結晶の析出を待つのがどのくらい?

最短0.001秒(失敗だー)最長百年(私はかつて三週間まったこともある。)

 2)結晶体が最大、どのくらいの大きさまで成長できるの?

次のニュースです。宇宙世紀1919年、皓月の子孫白告月月が地球と金星軌道の中央にある惑星ペトリ皿で長さ500㎞の硫酸銅結晶体を作りました。これは化学の奇跡です。

最大なら結晶の形が維持できなく、自分の重力で砕け、球体になる大きさだろう。正確なデータではない。500㎞は冗談です(笑)。

 3)容器の底に育つ方法について

確かに、この方法を選ぶと、底面が成長できないから、結晶体の形が変わる。硫酸銅、塩化ナトリウムなどは大した変わりがないけど、ミョウバンの場合は正八面体からスーパーマン印型とピラミッド型になる。ただし、もしスーパーマン印型を立たせ育つと、定期的に底面を替えていれば、いずれ正八面体になれる。昔半年かかってこの様に四つ育った。できるけどめんどくさい。正八面体を目指す方は吊ってください。

皆さんがいい結晶体を作れるように祈ります。

生意気な言葉ばかり言ってすみません。

オーガス皓月 より
通用結晶制作方法(自信ありすぎ)

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